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差分(fēn)脉冲伏安法解释
什么是差分(fēn)脉冲伏安法?
伏安法是指在電(diàn)极上施加变化水平的電(diàn)压并测量流过電(diàn)解液的電(diàn)流的方法。在一定时期内取样以建立電(diàn)势(E),電(diàn)流(i)和时间(t)的关系。
伏安法有(yǒu)几种类型,它们基于所施加的電(diàn)压電(diàn)平模式的差异而相互对比。差分(fēn)脉冲伏安法尤其是一种線(xiàn)性扫描伏安法或阶梯伏安法,其中一系列脉冲以连续增加的基准電(diàn)压施加到電(diàn)极上。系统在施加下一个脉冲之前立即对電(diàn)流进行采样。
在下面,您将在外观上看到差分(fēn)脉冲伏安法脉冲的增加的基線(xiàn)電(diàn)压是如何从阶梯伏安法得出的:
差分(fēn)脉冲伏安法的電(diàn)压脉冲
优选使用(yòng)差分(fēn)脉冲伏安法,因為(wèi)其差分(fēn)性质有(yǒu)助于在分(fēn)析过程中最小(xiǎo)化背景充電(diàn)電(diàn)流的影响。短脉冲使该技术高度灵敏,从而使其在分(fēn)析过程中的精度优势至少為(wèi)十亿分(fēn)之一。
差分(fēn)脉冲伏安法的高灵敏度特性使其成為(wèi)现实科(kē)學(xué)应用(yòng)中有(yǒu)用(yòng)的化學(xué)分(fēn)析方法,例如该已发表的研究,在该研究中发现该方法可(kě)有(yǒu)效地从商(shāng)业鱼油中分(fēn)离生育酚。
现在,我们了解了差分(fēn)脉冲伏安法是什么,我们将研究其原理(lǐ)以及构成该装置的各个部分(fēn)。
差分(fēn)脉冲伏安法的机理(lǐ)
三電(diàn)极设置通常用(yòng)于差分(fēn)脉冲伏安法。
差分(fēn)脉冲伏安法机制的设置涉及至少两个電(diàn)极:工作電(diàn)极(WE)和对電(diàn)极(CE)。電(diàn)压脉冲由对電(diàn)极传输,而工作電(diàn)极测量产生的電(diàn)流。通常包括第三電(diàn)极,即参考電(diàn)极(RE),以控制对電(diàn)极的電(diàn)压。
工作電(diàn)极发送的脉冲通常在10ms至100ms之间,并以10mV至100mV的增量逐渐增加。当脉冲回落到增加的基准電(diàn)压时,通常有(yǒu)1-2 s的空闲时间,因此辅助電(diàn)极仅吸收法拉第電(diàn)流而不是充電(diàn)電(diàn)流。
接下来,我们将掌握对差分(fēn)脉冲伏安法及其原理(lǐ)的了解,并将其应用(yòng)于构建電(diàn)路。
如何建立差分(fēn)脉冲伏安電(diàn)路
差分(fēn)脉冲伏安法是一种有(yǒu)效的化學(xué)分(fēn)析方法,但其准确性在很(hěn)大程度上取决于核心電(diàn)子器件。差分(fēn)脉冲伏安法的電(diàn)路由以下部分(fēn)组成:
恒電(diàn)位仪
稳压器由运算放大器组成。它集成了对電(diàn)极,工作電(diàn)极和参比電(diàn)极,以提供所需的脉冲并采样電(diàn)流。请注意,恒電(diàn)位仪本身不会产生脉冲,但会根据提供的偏移電(diàn)平移动脉冲電(diàn)压。
稳压器在差分(fēn)脉冲伏安法中连接電(diàn)极。
DAC和ADC
该数字-模拟转换器(DAC)的阶跃電(diàn)压的数字值转换為(wèi)用(yòng)于控制放大器的模拟信号。对于后续脉冲,该值逐渐增加。在实际设置中,所需電(diàn)压和施加電(diàn)压之间可(kě)能(néng)会有(yǒu)误差范围。在这种情况下,反馈检测電(diàn)路用(yòng)于测量和调整DAC值。
现在,差分(fēn)脉冲伏安法的目标是测量合成電(diàn)流,為(wèi)此您将需要一个模数转换器(ADC)。它将模拟测量值转换為(wèi)数字值,然后将其用(yòng)于进一步分(fēn)析。
微控制器
要生成脉冲,您将需要具有(yǒu)脉宽调制(PWM)功能(néng)的微控制器。由于脉冲占空比需要非常小(xiǎo),因此最好使用(yòng)32位微控制器。微控制器将脉冲发送到稳压器,将所需的偏移電(diàn)压发送到放大器,并测量来自工作電(diàn)极的電(diàn)流。